SOLARI

Il metodo ISO 23675:2024 per la determinazione in vitro dell’SPF è stato approvato, ed è considerato più etico del protocollo stabilito dalla ISO 24444, nonostante questa resti lo standard di riferimento. In questo articolo verranno elencati ed analizzati senza preconcetti i diversi aspetti che potrebbero influenzare i risultati di questo test, e la loro rispettiva rilevanza.

Dal 2006, quando è stata introdotta la Raccomandazione della Commissione Europea riguardo l’efficacia dei prodotti solari (1), contenente la dichiarazione: “la preferenza dovrebbe essere data a metodi di analisi in vitro”, si è creata pressione per sviluppare un metodo adeguato a testare questi prodotti per il fattore di protezione solare (SPF). È stato creato quindi un gruppo di lavoro (WG7), sotto l’egida della preesistente commissione tecnica sui prodotti cosmetici ISO/TC 217, condotto da esperti di questi prodotti, come fornitori di filtri, produttori e specialisti in prodotti solari. Nonostante il progetto originale, “ISO 24445, determinazione in vitro del SPF per trasmittanza”, sia stato abbandonato, prevalentemente a causa della mancanza di consenso tra le organizzazioni partecipanti, la pressione è rimasta. Nel 2016, un nuovo approccio è stato proposto da Miksa, Lutz e Guy (2). Questo metodo richiede l’applicazione del prodotto solare su due diverse piastre in PMMA, stampate e sabbiate, a concentrazioni differenti, e, al fine di aumentare la riproducibilità, prevede la spalmatura robotizzata del prodotto. Questa procedura rimuove quasi completamente il fattore umano, cosa considerata necessaria per l’ottenimento di una distribuzione standardizzata del film di prodotto sulle piastre. Questo metodo, previe alcune modifiche, è stato adottato da Cosmetics Europe (3), e successivamente finalizzato nella ISO 23675:2024 (4) Determinazione in vitro del fattore di protezione solare (SPF), in dicembre. Ciononostante, e nonostante le implicazioni etiche che questo metodo comporta, la ISO 24444 per la determinazione in vivo del SPF (5) resta lo standard di riferimento. Un terzo metodo, la ISO 23698 (6) è stato approvato sempre nel 2024, e, nonostante il fatto che preveda ancora l’uso di volontari umani, con le implicazioni etiche conseguenti, è considerato più sicuro dato che, se comparato alla ISO 24444, l’irraggiamento previsto risulta trascurabile.

EMILIANO RIPAMONTI ¹

SIMONA BALDASSA²

1. R&D, Abich S.r.l., Italia

2. R&D e Product Specialist, Abich S.r.l., Italia

La ISO 23675 prevede il preriscaldamento dei substrati e del prodotto, nonché l’applicazione in quantità definita su 3-10 piastre stampate e altrettante piastre sabbiate. Dopo ogni applicazione, è richiesta l’immediata stesura robotizzata. La prima misurazione spettrofotometrica viene eseguita a seguito dell’incubazione delle piastre in condizioni prefissate per 30-60’. In base al valore SPF determinato, si calcola la durata dell’irraggiamento richiesto per poi eseguire la seconda misurazione. Le misurazioni concorrono alla determinazione del SPF finale (Figura 1). Ci sono diverse preoccupazioni riguardo a questo metodo per la determinazione del SPF, è nostra speranza sfatarle attraverso una discussione del protocollo e dell’efficacia.

Può suscitare preoccupazione il fatto che il metodo SPF in vitro sia estremamente sensibile alla temperatura, sia dei substrati che del prodotto stesso (27±2°C), e non sia quindi rappresentativo della modalità di applicazione del prodotto nella vita reale. Questa procedura è tuttavia richiesta per associare il dato SPF ai valori della ISO 24444. L’accuratezza del metodo non è in questione, né per temperatura, né per quantità applicata (le condizioni di esecuzione sono anzi più rappresentative dell’applicazione effettiva). Un primo studio che confrontasse i risultati della ISO 24444 rispetto a quelli del metodo da loro definito è stato eseguito direttamente da Miksa et al. su 113 prodotti solari (2, 7). Lo studio prevedeva l’uso di 81 emulsioni (la cui composizione non è stata specificata, ma appartenenti a tre tipologie). Sono stati testati anche 8 prodotti per ciascuna categoria tra polveri, olii, soluzioni alcoliche e stick. Questo studio ha dimostrato in modo efficace come i risultati prodotti dalla comparazione siano affidabili, ancor più qualora si applichino le correzioni apportate nella ISO 23675.

Altri due ring test sono stati eseguiti da Pissavini et al., il primo su 24 prodotti (8), tutti tranne uno dei quali erano emulsioni olio in acqua (O/W). Queste emulsioni erano limitate a filtri organici o ad una combinazione di filtri inorganici ed organici. Il secondo ring test (9) ha completato il set presentato dal primo con 3 prodotti O/W con soli filtri inorganici e 73 emulsioni olio in acqua (W/O), 44 delle quali presentavano soli filtri inorganici, 17 con filtri organici e 12 con una miscela di entrambe le tipologie. Entrambi i ring test sono stati realizzati in seguito alla pubblicazione dei criteri per la selezione e la validazione di metodi analitici ed alle raccomandazioni per la loro standardizzazione del Joint Research Centre della Commissione Europea (10), ed hanno soddisfatto pienamente i requisiti. In base ai dati pubblicati, i dati raccolti in questi esperimenti hanno condotto a risultati più che soddisfacenti, nonostante presentassero una maggiore, ma accettabile, variabilità qualora l’SPF fosse particolarmente alto in presenza di filtri minerali. In termini di risultati finali in forma di classificazione SPF arbitraria posti dalla Raccomandazione della Commissione Europea, (scala SPF con valori tra 6 e 50+), i risultati di questi test sono risultati corretti (49% dei casi) o hanno mancato la corretta classificazione di un ordine (41%), spesso con risultati borderline. Solo nel 10% dei casi si è presentata una classificazione incorretta per due classi rispetto alla ISO 24444 (principalmente nelle classi comprese tra 10 e 30, per cui sono previsti step di SPF molto ravvicinati), e in nessun caso la classificazione è risultata errata per tre o più classi. Pissavini ha seguito l’indicazione fornita da Miksa, in un articolo separato (11), di far eseguire entrambi i test in tre laboratori, al fine di ottenere risultati più affidabili.

La questione dell’Ossido di Zinco

È stato spesso affermato che nessuna forma commerciale di Ossido di Zinco può arrivare, individualmente, ad un SPF maggiore di 25, perfino alla concentrazione massima (25%). Un articolo prodotto da Osterwalder et al. (12) ha ipotizzato che questo filtro, se presente in concentrazioni elevate, possa influenzare i risultati della ISO 23675, data la differenza tra la densità di questo ingrediente (e quindi del prodotto finale), ed il fatto che si assuma, per qualunque prodotto, una proporzione di 1:1 µl/mg. Nonostante questo sia possibile, però, sussiste anche la possibilità che il metodo in vivo sia influenzato dalle note proprietà antiinfiammatorie ed antiossidanti dell’ingrediente. Resta quindi la questione se sia la ISO 24444 a restituire risultati più elevati in presenza di questo ingrediente, se invece sia la ISO 23675 a sottostimarne l’SPF, o se si tratti di una combinazione di entrambi e in quale proporzione. L’articolo summenzionato ha proposto che un approccio volumetrico sarebbe più idoneo di uno gravimetrico per ottenere risultati più compatibili con la ISO 24444. Tuttavia, la domanda rimane, anche perché la ISO 23675 spesso produce risultati maggiormente compatibili con protocolli in silico in fase di sviluppo (EN17156). Questo aspetto richiede maggiori approfondimenti, benché sia limitato ai casi con SPF elevati e presenza del filtro in concentrazioni elevate.

Altri fattori influenti sui risultati

Vanno considerati altri aspetti, nonostante la maggioranza sia da considerarsi risolta. Uno è la tipologia di piastre e il loro grado di rugosità, al fine di eseguire la determinazione in vitro del SPF (13). Tuttavia, questo problema è risolto proprio da un allegato del documento principale, che specifica i parametri richiesti per ogni plate. Un altro problema è posto dalla considerazione che il metodo non sia rappresentativo delle condizioni di utilizzo reali, nonostante la correlazione di questo protocollo con la ISO 24444. Questo punto è tuttavia poco rilevante, dato che questa comprovata correlazione significa che dovremmo porre in dubbio in primis la ISO 24444 stessa, ancora considerata lo standard di riferimento per la determinazione del SPF. Batzer et al. (14) hanno ipotizzato che i prodotti contenenti una quantità troppo bassa di emulsionanti ed emollienti risultino in valori SPF ridotti nel test in vitro, ed hanno quindi introdotto un nuovo parametro, chiamato coefficiente di dispersione. In pratica, hanno dichiarato che quando la somma di acqua e glicerina divisa per la somma di lipidi ed emulsionanti risulti troppo alta, l’SPF in vitro risulterebbe proporzionalmente più basso. Valori di questo coefficiente >20 produrrebbero una sottostima dell’SPF. Hanno però calcolato questi risultati con un metodo antecedente alla ISO 23675, determinando necessariamente fattori di confusione. Ci riserviamo di verificare questa informazione con l’applicazione della norma ISO secondo il protocollo approvato. La tipologia di prodotto può a sua volta condurre a complicazioni. Questa è la principale ragione per il numero più limitato di casi a cui la linea guida ISO 23675 può essere applicata. Il metodo approvato è limitato ad emulsioni e prodotti a base alcolica, non può ancora essere applicato ad oli, stick e polveri per assenza di parametri di correzione (nonostante siano stati teorizzati nei lavori di Miksa et al.). Per ogni altro prodotto, la ISO 24444 è attualmente l’unico protocollo approvato.

Figura 1. Esempio di SPF in vitro secondo metodo ISO 23675, calcolo finale.

In questa revisione dei parametri che potrebbero influenzare il metodo ISO corrente per la determinazione in vitro del SPF, abbiamo verificato una serie di fattori. La questione dell’Ossido di Zinco, per la quale sono richiesti ulteriori test, è l’unica risultata potenzialmente rilevante. Nel caso della questione in oggetto, limitata a pochi casi, è poco chiaro se ed in quale proporzione, sia il test in vitro o quello in vivo a produrre il risultato errato. Ulteriori dati vanno quindi valutati. Ogni altro fattore ha un impatto poco rilevante o è stato risolto con successo nella linea guida ISO stessa.