FORMULAZIONE

L'obiettivo del lavoro è quello di studiare le polveri cosmetiche al fine di caratterizzare e ottimizzare le formulazioni di prodotti finiti mediante reometro per polveri FT4 (Freeman Technology).

I prodotti cosmetici in polvere sono costituiti da miscele di pigmenti e perle dispersi in riempitivi solidi e altri ingredienti funzionali, come leganti, conservanti e fragranze.

L'attuale trend di mercato degli ombretti impone una resa colore molto intensa e formulazioni con elevata quantità di fase colore.

La quantità variabile di pigmenti e perle all'interno di una formulazione cosmetica consente di creare l'intera gamma di colori, ma l'elevata percentuale della porzione variabile (fase colore) genera differenze di texture tra le diverse shades, in quanto ogni pigmento e perla ha differenti proprietà fondamentali (forma, dimensione, porosità, area superficiale) e derivate (scorrevolezza, densità apparente, disposizione del riempimento e area superficiale specifica). Per minimizzare queste differenze, gli ingredienti rimanenti della formulazione devono essere controbilanciati per garantire una texture uniforme all'interno di una gamma di colori.

La caratterizzazione di ciascuna polvere, in particolare pigmenti e perle, è importante in prima istanza per gestire la formulazione del prodotto e, in secondo luogo, per valutare la conformità del prodotto finito o intermedio durante il processo produttivo.

Ad oggi, le polveri cosmetiche sono solitamente caratterizzate in termini di dimensione delle particelle, forma, area superficiale e densità. Poiché queste proprietà non sono sufficienti per prevedere il comportamento degli ingredienti all'interno di ogni formulazione, sono stati studiati in pubblicazioni precedenti i dati di assorbimento e, in questo articolo, i dati di scorrevolezza delle polveri, per indagare la loro possibile correlazione con la valutazione sensoriale del prodotto finito.

In particolare, è emerso come il profilo di assorbimento sia utile per la caratterizzazione di formulazioni che contengono un elevato quantitativo di fase legante, mentre non si sono evidenziati risultati soddisfacenti per formulazioni con bassa percentuale di legante. È stato quindi necessario indagare meglio le proprietà di coesività delle polveri, in particolare il valore di shear stress, mediante l’utilizzo del reometro delle polveri FT4. Le materie prime oggetto dello studio sono pigmenti perlescenti (perle) a base mica naturale.

Una perla è costituita da un substrato e da un rivestimento, come si può vedere nelle immagini sottostanti: a sinistra una rappresentazione grafica (Figura 1) a destra un’immagine al SEM (Figura 2).

Le diverse tipologie di rivestimento (ossidi di Ferro, TiO₂, carminio, ecc.) conferiscono vari colori e diversi effetti ottici al prodotto, inoltre apportano alla perla diverse caratteristiche sensoriali che impattano sulla texture del prodotto finito.

EMANUELE D'ADDA

Intercos | Italia

Laureato in Chimica all’Università degli Studi di Milano, lavoro in Intercos, dove mi sono occupato di ricerca applicata e sviluppo colore polveri, ricerca applicata rossetti/ colati anidri e ricerca applicata emulsioni. Attualmente ricopro il ruolo di responsabile di laboratorio R&D nella sede di Los Angeles, California.

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Per testare le undici perle selezionate è stata scelta una formulazione base costituita da un riempitivo (talco) e da un legante (octyldodecyl steroyl stearate) nelle percentuali rappresentate nel grafico 1.

Il processo produttivo è schematizzato nella figura 3 e consiste nella miscelazione a planetario delle polveri fino a ottenimento di composto omogeneo, aggiunta del legante a planetario per formare il granulato, setacciatura e compattatura in fondello.

Efficacia e sicurezza sono requisiti indispensabili nei prodotti cosmetici, ma le caratteristiche sensoriali possono aumentare l’accettabilità del consumatore e le vendite del prodotto. Ecco perché le materie prime sono sviluppate non solo per le loro funzioni tecniche, ma anche per raggiungere specifici target sensoriali. Nonostante le polveri siano ingredienti ampiamente utilizzati nel settore cosmetico, non esistono metodi validati ed ufficiali per la loro valutazione sensoriale. Pertanto, è stato sviluppato un semplice sistema di analisi condotta da un team di 7 formulatori di età compresa tra i 25 e i 45 anni ed esperti nei prodotti in polvere. A ciascun campione è assegnato un punteggio variabile da 1 a 5: 1 indica un prodotto che si rompe appena toccato, mentre 5 un campione che risulta troppo duro da prelevare.

L’analisi sensoriale consente di valutare la texture del prodotto mediante movimenti circolari del polpastrello del dito indice, che viene fatto scorrere sulla superficie del campione. Il quantitativo di prodotto così prelevato viene rilasciato sull’avambraccio per valutare la scrivenza.

Essendo una valutazione soggettiva, essa presenta una discreta variabilità.

L’obiettivo del lavoro è di permettere un confronto tra la valutazione sensoriale e i parametri oggettivi ottenuti dal Reometro di polveri. La possibile correlazione tra questi valori permetterebbe di escludere la variabilità a cui è soggetta l’analisi sensoriale e di basare la formulazione sulle proprietà reologiche delle perle.

FT4 Powder Rheometer^® (Figura 5) è un tester universale per polveri in grado di misurare il flusso dinamico, lo sforzo di taglio (shear) e le proprietà di bulk di polveri e granulati. Questo strumento è stato progettato con uno scopo specifico: caratterizzare la reologia, ovvero le proprietà di flusso delle polveri.

Il reometro FT4 offre una tecnologia rivoluzionaria perché supera l’effetto della variabile dell’impaccamento della polvere. Lo strumento prevede una fase di condizionamento della polvere stessa. In questo modo, si ottiene un test ripetibile che permette di analizzare la polvere sempre nelle medesime condizioni.

Offre quattro diverse classi metodi di analisi, sotto illustrate. In particolare, in questo studio è stata posta l’attenzione sull’analisi di shear cell.

Lo Shear cell è la metodologia cardine dello studio. Si tratta di una analisi che consente di valutare lo sforzo di taglio (t) di una polvere sottoposta a una scala di forza normale applicata (s) che va da 0 a 9 kPa.

Per eseguire l’analisi è necessario allestire un vessel 50x50 ml (Figura 6). In seguito a taratura dello stesso viene aggiunto il campione da analizzare, opportunamente setacciato (50 mesh).

La misurazione viene effettuata utilizzando una metodologia prevista dalla casa produttrice dello strumento (Figura 7).

Il principio di applicazione dello Shear Cell test si può così riassumere: a velocità molto basse, una forza di taglio (o orizzontale) viene applicata a uno strato superiore di polvere, mentre allo strato inferiore adiacente viene impedito di muoversi (o viceversa). La forza continua ad aumentare, ma sul piano di taglio non si verifica nessun movimento relativo fino a quando la forza di taglio è sufficientemente alta da superare la resistenza al taglio della polvere. A quel punto, il letto di polvere "si frattura" e lo strato superiore di polvere scivola contro quello inferiore. Lo strumento misura la forza richiesta per tagliare un piano di polvere consolidato rispetto a un altro a forze normali applicate crescenti. (Figura 8)

Gli output dell’analisi sono molteplici, ma abbiamo focalizzato l’attenzione sul valore di Shear stress a 7 kPa di sollecitazione normale applicata.

Di seguito vengono riportati in tabella 1 e i dati ottenuti sui campioni analizzati; in figura 9 è riportato l’istogramma dello shear stress a 7 kPa e in figura 10 l’istogramma dell’analisi sensoriale.

Questo lavoro rappresenta un punto di inizio per uno studio più approfondito di prodotti cosmetici sotto forma di polveri. Dai dati ottenuti si nota un trend fra il dato di analisi sensoriali e il dato di shear cell a 7 kPA. Per dimostrare questa correlazione, affiancati dalla ricerca applicata di Freeman Technology, è stata impostata un’analisi multivariata (Figura 11) in grado di predire il risultato dell’analisi sensoriale in funzione dei risultati ottenuti dai test effettuati su ciascun campione. Per eseguire l’analisi sono stati considerati due parametri significativi evidenziati nei risultati. Si tratta del valore di Shear stress interpolato a 7 kPa e del valore di Energia specifica (SE), dato che non è stato trattato in questo articolo. Essi rappresentano le variabili indipendenti del modello predittivo, mentre la variabile dipendente è la valutazione sensoriale teorica (in blu nel grafico sottostante). Questo valore è confrontato con quello sperimentale (in arancione nel grafico), si dimostra che presentano il medesimo trend.

Le due rette, infatti, appaiono parallele: questo significa che il modello è in grado di predire il risultato della valutazione sensoriale quindi lo strumento è in grado di individuare una forte correlazione tra analisi sensoriale e valore di shear stress.

Questo studio ha posto le basi per la caratterizzazione di pigmenti perlescenti. Gli sviluppi futuri prevedono la caratterizzazione di tutti i pigmenti perlescenti e l’estensione dell’analisi a diverse categorie di polveri, in modo da creare una banca dati con l’ambizioso obbiettivo di ottimizzare le formulazioni tramite Design Space.